液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水产品中的无机砷文献综述

 2022-12-07 17:10:41

开题报告内容:(包括拟研究或解决的问题、采用的研究手段及文献综述,不少于2000字)

一、研究背景

砷,俗称吡,是一种类金属元素。单质以灰砷,黑砷,和黄砷这三种同素异形体的形式存在。砷元素广泛存在于自然界,与其他化合物被用在农药,除草剂,杀虫剂,与许多合金中。通过各种方式,各种形态进入海洋生态系统中的砷化合物很容易进入水生生物组织中,并在水生生物的组织中富集起来,人们食用富集过多砷化合物的水产品会引起急性或慢性中毒。水产品中总砷含量主要包括无机砷以及有机砷(通常为一甲基胂二甲基胂),其中多数为低毒的有机砷,毒性大的无机砷含量较低。无机砷中又以三价砷与五价砷的毒性最大。因此,在测定砷的含量时,对砷的形态进行分析十分必要。以砷化合物的不同毒性来综合评价,比用砷的总量来评价砷的毒性更具科学意义,所以对水产品中砷的测定一般用无机砷中的三价砷与五价砷为限量标准。

《水产品卫生标准》将海产食品与其它食品的砷含量加以区分,对普通食品的安全限量要求是总砷小于0.5mg/kg,而对海产食品的安全限量要求是无机砷含量为0.5mg/kg-2mg/kg。进入海洋生态系统中的砷在水产品中的残留和它所带来的残留影响已经引起了研究者们的广泛关注,水产品中砷的污染问题也成为威胁人类安全的现实问题,对水产品中的砷进行安全性的研究也变的很有必要。

目前使用的许多方法是先对样品进行去离子水或一定浓度酸浸提、 蒸馏或减压蒸馏, 有机溶剂萃取及反萃取等前处理,再利用氢化物发生(HG)、选择性衍生法等方法与原子吸收光谱(AAS)、原子荧光光谱(AFS)、原子发射光谱(AES)、 电感耦合等离子发射光谱检测器 (ICP-OES),电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS), 电喷射串联质谱(ES-MS-MS)等检测器连用进行定量分析。 随着样品处理手段的丰富和发展,检测仪器和测定方法的改进和优化,水产品无机砷的测定准确度、精密度和检出限都不断得到改善。 特别是分析技术或分析仪器的联用,使得样品中各种形态的砷得到更准确的分离和测定。

我们此次选用的电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS)技术,是上世纪 80 年代发展起来的一种无机元素分析测试技术被称为“用于超痕量,多元素分析的最佳技术,也是唯一能在元素周期表中覆盖元素范围宽,可同时分析几乎地球上所有元素的技术” ,它具有其他仪器无可比拟的性能,高灵敏度,最低的检测限。在分析能力上,它克服了传统方法的大多数缺点,几乎可以取代传统的无机分析技术。

目前我们采用的样品前处理,分离样品中无机砷最常用的方法有水浴萃取、减压蒸馏、微波或超声波辅助浸提、室温压萃取等方法。 用去离子水或一定浓度盐酸浸提无机砷,提取效果受到时间、酸度、温度等条件的影响,酸度或温度过高,提取时间过长容易破坏砷在样品中的原始形态。张磊等以不同比例的甲醇溶液和2 mol/L 的三氟乙酸溶液为提取剂,超声提取或热浸提,接后续处理,采用LC-AFS 法分析,得出 2 mol/LTFA 为提取剂,热浸提2 h 后 ,采用 LC分离后进原子荧光光谱测定水产品中无机砷的方法特异性强,结果准确可靠。 蒋璟华等用 HG-AFS 方法测定时采用微波辅助盐酸浸提,将前处理条件优化为6 mol/L 盐酸、60℃微波萃取 3 h。 Erik H.等采用微波辅助酒精碱法消解白鱼样品,定量将三价砷氧化成五价,将无机砷转化为单一形态,然后进行分离测定。 钱宇红采用超声波辅助盐酸浸提使前处理过程简化。 苗雪原采用流动注射原子荧光光谱方法(FI-HG-AAS),样品前处理简便、快捷、浸提时间只要 1 h,无机砷提取、价态还原、样液消泡处理可随试剂一次性加入,检验结果准确,灵敏度高。

通过查阅文献,在已有的检测方法与前处理技术中,我将选取溶液浸提,超声萃取,快速溶剂萃取仪三种前处理方法对样品有效的提取,并通过实验进一步对无机砷前处理方法进行改进,并对高效液相-电感耦合等离子质谱的各项分析条件进行优化,在水产品中砷的检测取得良好效果。

二、本论文研究的目的、意义

本论文初步探索以不同富集砷浓度的鱼类为检测模型,通过实验对无机砷的前处理进行改进,并对高效液相-电感耦合等离子质谱的分析条件进行优化,从而开发更完善的检测方法。为鱼,虾,贝类,海蜇等各项水产品的砷的检测确定更优方案,取得更好效果。

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