一、课题背景及国内外研究进展
“膜”是指分隔两相界面，并以特定的形式限制和传递各种化学物质的阻挡层。它可以是均相的或非均相的，对称的或非对称的。它可以与一种或两种相邻的流体相之间构成不连续区间并影响流体中各组分的透过速度。膜分离技术是一种常温下的高效、节能的分离、提纯、浓缩的新技术，已广泛应用于海水淡化、化工、食品、轻纺等领域。
反渗透膜作为脱盐的主要方式之，发展已经经历了一个漫长的时期。从18世纪中叶开始，人们就开始用动物器官的膜进行试验。到19世纪中期，人工合成的膜开始出现，如1850年Pfeffer、Tranbe等研制出具有反渗透性质的陶瓷透膜。1953年，美国佛罗里达大学的Reid教授正式明确提出了反渗透技术的概念，同年，在他的建议下美国政府将反渗透技术列为国家计划。1959年，Reid和Breton首次发现醋酸纤维素薄膜具在卓越的脱盐能力，并制备出厚度为5-20 mu;m的膜产品，在操作压力达到7.0 MPa左右时，尽管膜通量很小，但是盐截留率却达到了98%以上。反渗透技术真正实用化的突破性研究则归功于1962年Loeb和Sourirajan对不对称醋酸纤维素反渗透膜的研究工作，他们所制备的膜产品在保持截留率不变的同时将水通量增加了10倍以上，进而揭开了反渗透膜工业化的序幕，但是该方法需在零下20 ℃下制备CA膜，条件较为苛刻。1963年，Manjikion对L-S制膜法进行了一些改进，利用甲酰胺代替高氯酸镁，使得醋酸纤维素反渗透膜可以在较高温度下制备。1970年，陶氏化学公司制备了性能优异的三醋酸纤维素(CTA)反渗透膜，相比传统的醋酸纤维素(CDA)反渗透膜，因酯化度更高，其截留率和机械性能都有所提高。
由L-S法制备的醋酸纤维素类反渗透膜为不对称膜，但是因为不对称膜支撑层较厚，且在支撑层和上皮层之间存在较为致密的过渡层，导致水流阻力较大，水通量的提升受到影响。复合膜的发明改变了这一现象，复合膜由在一层超滤膜或者微滤膜上覆盖很薄的一层分离层的均质膜制备而成，因为可以选择力学性能较强的材料作为支撑层，故制备的膜较薄，同时支撑层与分离层之间不存在过渡层，故通量得以大幅增加。1965年，美国UOP公司的R.L.Rily等尝试在硝基纤维素微孔膜上表面固载了醋酸纤维素来制备复合反渗透膜。到1972年，Cadotte等采用界面聚合法，复合制膜法开始取代L-S型各向异性膜制膜法而成为新的工业标准化生产技木。随后北极星公司将聚乙烯亚胺与甲苯二异氰酸酯在聚苯乙烯基膜表面复合成功制备了NS-100复合膜，成为膜技术发展史上又一个里程碑。1980年，Filmtech公司使用间苯二胺和均苯三甲酰氯通过界面聚合法制备了高性能的芳香族聚酰胺复合膜反渗透膜，实现了复合反渗透膜的商品化生产。CA为原料制得的醋酸纤维素反渗透膜（CA-RO） 则因其脱盐率高、水通量大、通量衰减系数小、产水率高，几乎可以截留除水以外的所有物质分子等技术特点而被广泛应用于海水淡化、苦咸水脱盐和污水处理等领域[1-4]。
超滤是一种以静压差为推动力，根据相对分子不同来进行分离的技术。超滤从70年代进入工业应用后迅速崛起，近30年来，我国已经研究开发的品种有醋酸纤维素（CA）、聚砜（PSF）、聚砜酰胺（PSA）、磺化聚砜（SPSF）、聚丙烯腈（PAN）、聚氯乙烯（PVC）、聚偏氟乙烯（PVDF）、聚醚砜（PES）和聚醚酮（PEK）等一系列材料制成的超滤膜，以及以陶瓷、多孔玻璃、氧化铝等为膜材料的无机超滤膜。多种高分子材料的超滤膜，目前应用最广的是醋酸纤维素（CA）膜和聚砜（PSF）膜。目前用于制备超滤膜的亲水性材料包括纤维素、聚乙烯醇（PVA）等。其中最常用的纤维素衍生物醋酸纤维素（CA）具有亲水性好，材料来源广、价格低廉、制膜工艺简单、成膜性能良好等特点。但是亲水性材料制备的超滤膜，在反相成膜过程中，亲水性物质降低了溶剂与凝胶浴之间的传质速度，延长了凝胶时间，因此获得的超滤膜分离层较厚，孔隙率小，通量较低，分离性能通常不能满足操作要求。为了避免该现象，制备具有优良分离性能和抗污染性能的醋酸纤维素超滤膜，研究工作者们做了很多尝试。一些研究工作者通过改变铸膜液溶剂或凝胶浴组成来改善CA超滤膜[4-7]。
基于以上的研究背景，本课题将以醋酸纤维素为膜材料，采用相转化法，系统地考察铸膜液溶剂，铸膜液的添加剂，凝固浴的温度及组成对醋酸纤维素膜的孔径、截留率和水通量的影响，制备性能优良的醋酸纤维素反渗透膜及超滤膜。
二、研究方法及内容
- 相转化法制备醋酸纤维素膜
所谓相转化法制膜，就是配制一定组成的均相聚合物溶液，通过一定的物理方法使溶液在周围环境中进行溶剂和非溶剂的传质交换，改变溶液的热力学状态，使其从均相的聚合物溶液发生相分离，转变成一个三维大分子网络式的凝胶结构，最终固化成膜[8]。
- 醋酸纤维素膜制备参数的优化
膜的表层结构和底层结构共同决定了膜的渗透性能，分离性能和机械性能等；反过来膜的结构又取决于制膜过程的外部和内部条件， 如铸膜液浓度，组成，铸膜液的温度，凝固浴的温度，空气的温度和湿度等。实验拟探究铸膜液中聚合物的初始浓度、溶剂等对膜性能的影响，并通过引入不同的添加剂来制备反渗透膜以及超滤膜[9-11]。本实验主要研究以下因素的影响：
- 铸膜液组成
溶剂/非溶剂对的选择是影响浸入沉淀相转化过程的重要因素之一。溶剂/非溶剂的相容性越好，在热力学相图上的表现就是越陡峭，越容易出现延时分相。一般来说，延时分相会造成致密的结构，瞬时分相会造成多孔结构。
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