苯并吖啶酮类衍生化试剂的制备
一．研究的问题
- 熟悉苯并吖啶酮类衍生物的基本合成方法和途径。
- 学习和了解苯并吖啶酮及其衍生物的最新合成法和提纯。
3。了解苯并吖啶酮的化学性质及药理活性。
二．采用的研究手段
利用 Unmann 反应合成吖啶及吖啶酮类化合物是最为普遍的方法。利用取代的邻氨基苯甲酸与溴苯或利用取代的邻卤苯甲醛与取代的苯胺进行缩合，是合成吖啶类化合物经常采用的方法，得到的化合物主要是 9-取代吖啶或 9-吖啶酮。反应方程式如图所示：
三．文献综述
1、2-(12-苯并吖啶酮)-乙酸的合成:在盛有80mL DMSO的250mL三颈瓶中依次加入10g苯并吖啶酮和13g KOH，搅拌下加热至100度后，将13g溴乙酸乙酯于1min内滴加完毕。继续搅拌30min后冷却，将混合物转移至300ml水中，加入20gKOH，加热煮沸30min，使生成的酯充分水解，放冷后用盐酸调PH至8，过滤除杂质，用盐酸调PH至3，析出沉淀，将过滤所得的固体溶于含少量的水溶液中，用盐酸调PH至8.0。过滤杂质，用盐酸调PH至3，析出的沉淀重新溶解。此操作重复3次。将获得的固体干燥后用乙腈重结晶，得到6.7g金黄色晶体，产率56.18%。
2、5-羰基咪唑苯并吖啶酮的合成:向250三颈瓶中依次加入2.0g2-(12-苯并吖啶酮)-乙
酸3.74Gcdi。100mL乙腈和50mL二甲亚砜，将混合物迅速加热回流1h后，倒入300mL水中，搅拌10min，抽滤，水洗2次，粗品用乙腈重结晶1次，得到黄色晶体1.23g，产率53.15%。
3、苯并-3-氧杂吖啶酮的合 成
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