开题报告内容:(包括拟研究或解决的问题、采用的研究手段及文献综述,不少于2000字)
- 课题背景
大环内酯类抗生素是一类亲脂性的抗生素,其同氨基糖苷类抗生素一样在治疗人类和动物由革兰氏阴性细菌和革兰氏阳性细菌感染所诱发的一系列疾病方面发挥着重要作用[1]。但是大环内酯类抗生素在治疗疾病的同时会造成诸如急性中耳炎[2]、过敏性鼻炎[3]、肥厚型幽门梗阻[4]等副反应,威胁人类健康。为了确保动物源食品的安全,许多国家和监管机构均建立了食品基质中大环内酯类抗生素的最大残留量限定[4],因此开发有效的食品中的大环内酯类抗生素的分析和定量检测技术也是非常必要的。
大环内脂类化合物结构中缺少发色团,紫外响应非常弱[5]。近年来,随着质谱技术的发展,HPLC-MS/MS 技术已经成为了该类抗生素主要的检测手段[6]。为提高该类抗生素的检测限,以便通用的液相色谱-紫外(HPLC-UV)检测技术来满足食品基质中痕量大环内酯类抗生素的定量检测,选择适当的前处理技术是非常必要的。适当的前处理技术可以最大程度的消除基质效应从而提高样品检测限。目前已有许多用于食品基质中大环内酯类抗生素提取方法的报道,这些方法包括固相萃取[7]、液膜支持萃取[8]、基质分散固相萃取[9]、加压液体萃取[10]、QuEChERS[11]和固相微萃取(Solid phase micro extraction, SPME)[12]等。在这些前处理方法中,SPME 作为一种经济实用, 集采样、样品净化和预浓缩为一体的前处理技术尤为适合食品基质中痕量化合物的富集检测。
- 要解决的问题
采用固相微萃取法时,传统涂层以非特异性吸附为主,选择性不好且存在热和化学不稳定性的缺点[13],因此开发高稳定性、选择性的微萃取纤维涂层的制备是必要的。
华东理工大学发展了MISPE-HILIC-MS/MS的方法用于蜂蜜样品中链霉素、大观霉素、庆大霉素和二氢链霉素4种氨基糖苷类抗生素残留量的检测[14]。该前处理方法对目标组分具有良好的选择性,可见分子印迹技术在食品中抗生素残留量检测方面的突出优势,具有很好的可拓展性,但是该材料的制备步骤繁杂、冗长,并且固相萃取设备存在携带不方便,不适于实地检测的问题。因此本研究尝试将其制作于纤维上(MISPME-fibers),并进行相关评价和运用。
此外,用预聚合物溶液制备涂层时需要长时间加热反应,本研究将改变引发剂,采用光催化加快聚合反应速度、提高反应成功率。
- 可行性分析
对于消费者而言,食品中大环内脂类抗生素的含量关系着健康问题,开发一 种简单有效的定量检测方法是必要的。该实验的指导老师擅长聚合材料的研究,并且本实验室有安捷伦亲水作用色谱-串联质谱仪、超声仪、紫外灯等该研究所必要 的仪器。使用分子印迹聚合物的原理[15],在毛细纤维管上包裹涂层,以此方法来检 测大环内脂类抗生素的含量较为精准和简便。
- 研究方法和内容
实验方法图示
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